8.4. Фотоколориметрический метод с роданидом при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%
Метод основан на образовании красного комплексного соединения роданида железа при использовании в качестве комплексообразователя роданистого калия или аммония.
8.4.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор молярной концентрацией вещества-эквивалента 4 моль/куб.дм (4H): 276 куб.см азотной кислоты разбавляют водой до 1 куб.дм.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрацией 250 г/куб.дм или калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор массовой концентрацией 300 г/куб.дм.
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.
8.4.2. Подготовка к анализу
8.4.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.4.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 1,0; 2,5; 5,0; 10 и 15 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III). Добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 куб.см холостого раствора, по 10 куб.см раствора азотной кислоты и поочередно по 10 мл раствора роданида аммония или калия, разбавляют до метки водой, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы, учитывая недостаточную стойкость роданистого железа, непосредственно после их изготовления, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) для первого раствора используют аликвотную часть 10 куб.см, а для градуировочного раствора, содержащего 0,15 г образца, аликвотную часть 50 куб.см. Во все колбы добавляют по 10 куб.см раствора азотной кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
8.4.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.4.2.2.
8.4.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.