8.3. Фотоколориметрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле оксида железа (III) до 10,0%.
Метод основан на образовании в аммиачной среде желтого комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.
8.3.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрацией 250 г/куб.дм.
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
8.3.2. Подготовка к анализу
8.3.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов
Для приготовления стандартного раствора оксида железа (III) (раствора А) навеску оксида железа массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 куб.см, приливают 50 куб см раствора соляной кислоты 1:1 и, покрыв колбу часовым стеклом, нагревают при умеренном кипении до полного растворения навески. Затем раствор охлаждают, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 куб.дм, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе А - 0,1 мг/куб.см.
Из раствора А готовят рабочий стандартный раствор оксида железа (III) (раствор Б), для чего отмеряют пипеткой 50 куб.см раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, прибавляют 50 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация оксида железа (III) в растворе Б - 0,02 мг/куб.см.
Для приготовления холостого раствора 1,5 г расплавленной смеси для сплавления растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, доводят полученный раствор до метки водой и перемешивают.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси по п. 6.4.2.1, массовую долю оксида железа (III) в них рассчитывают относительно навески 0,15 г, которую принимают за основную.
8.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 2; 5; 10; 15 и 25 куб.см раствора Б, что соответствует 0,04; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50 мг оксида железа(III). Добавляют в первые четыре колбы соответственно 23; 20; 15; 10 куб.см холостого раствора и во все колбы по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Затем по каплям прибавляют раствор аммиака до получения устойчивого желтого окрашивания раствора и еще 5 куб.см избытка.
Растворы в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно дистиллированной воды. По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
При использовании градуировочных растворов, приготовленных из ОСО сырьевой смеси, отбирают в мерные колбы вместимостью 100 куб.см по 25 куб.см каждого градуировочного раствора.
Для расширения диапазона определяемых содержаний оксида железа (III) можно для последних трех градуировочных растворов использовать аликвотные части по 50 куб.см.
К отобранным аликвотным частям градуировочных растворов ОСО добавляют по 15 куб.см раствора сульфосалициловой кислоты. Дальнейшие операции выполняют аналогично изложенному выше для раствора Б.
8.3.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как описано в п. 8.3.2.2.
8.3.4. Обработка результатов
Массу оксида железа (III) в миллиграммах находят по соответствующему градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).
Непосредственно массовую долю оксида железа (III) в процентах определяют по градуировочному графику, простроенному в координатах "оптическая плотность - массовая доля элемента в процентах" или находят по калибровочному уравнению. При отступлении от условий градуировки в части изменения навески, аликвотной части или разведения расчет проводят по формуле (8).