10.2. Фотоколориметрический метод с перекисью водорода
Метод основан на образовании в серно-кислой среде окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода.
10.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
Смесь для сплавления по п. 12.2.1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:20.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 1:10.
Титана (IV) оксид по ТУ 6-09-2166.
10.2.2. Подготовка к анализу
10.2.2.1. Приготовление стандартного раствора
Навеску оксида титана (IV) массой 0,05 г сплавляют в платиновом тигле с 1 г смеси для сплавления по п. 6.4.1 при температуре 900-950 град.С в течение 10 мин. Плав растворяют в 100 куб.см раствора соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 куб.см, доливают до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация стандартного раствора оксида титана - 0,1 мг/куб.см.
10.2.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 2,5; 5; 10; 15; 20 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 мг оксида титана.
В каждую колбу добавляют по 10 куб.см раствора соляной кислоты, 3-5 капель ортофосфорной кислоты, доводят объем примерно до 50 куб.см водой и добавляют по 3 куб.см раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают и фотометрируют полученные градуировочные растворы относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 420-450 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение.
10.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 г смеси для сплавления по п. 6.4.1 и сплавляют при температуре 900-950 град.С в течение 5 мин для цемента, клинкера, доменного шлака, цементной сырьевой смеси или 15-20 мин для других материалов. Плав обрабатывают 50 куб.см раствора соляной кислоты. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 куб.см, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.
Из полученного раствора отбирают аликвотную часть объемом 25-50 куб.см в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида титана в анализируемой пробе и переносят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, добавляют 3 куб.см перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты, перемешивают и фотометрируют по п. 10.2.2.2.
Разложение навески пробы допускается проводить со смесью для сплавления по п. 12.2.1. Полученный при этом раствор используют далее для определения массовой доли оксидов натрия и калия.
10.2.4. Обработка результатов
Массу оксида титана (IV) в миллиграммах находят по градуировочному графику и вычисляют искомую массовую долю элемента по формуле (7).