10.3. Фотоколориметрический метод с диантипирилметаном
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном.
10.3.1.Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Сушильный шкаф.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3 и раствор молярной концентрацией 1 моль/куб.дм (1М): 80 куб.см кислоты разбавляют в 1 куб.дм воды.
Кислота аскорбиновая пищевая, раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм: 0,2 г кислоты растворяют в 100 куб.см воды. Раствор годен 2-3 сут.
Диантипирилметан по ТУ 6-09-3835, раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм: 50 г диантипирилметана растворяют в 1 М растворе соляной кислоты.
Титана (IV) оксид по ТУ 6-09-2166.
Медь серно-кислая, раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм.
10.3.2. Подготовка к анализу
10.3.2.1. Приготовление стандартного раствора - по п. 10.2.2.1.
10.3.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 100 куб.см приливают 1; 2; 3; 4; 5 куб.см стандартного раствора, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг оксида титана (IV), добавляют в каждую колбу по 10 куб.см раствора соляной кислоты, две капли раствора серно-кислой меди, 10 куб.см аскорбиновой кислоты, 25 куб.см воды, 5 куб.см раствора диантипирилметана доливают до метки водой , перемешивают и оставляют на 45 мин. Полученные градуировочные растворы фотометрируют относительно дистиллированной воды, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 380-420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида титана в фотометрируемых объемах строят градуировочный график.
10.3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 куб.см отбирают 50 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, добавляют две капли раствора серно-кислой меди. Дальнейшие операции - по п. 10.3.2.2.
10.3.4. Обработка результатов - по п. 10.2.4.