6. Определение истинной плотности
6.1. Средства испытания
Электрошкаф сушильный по ТУ 16-681.032 или любой другой конструкции с автоматической регулировкой температуры в пределах 100-110°С.
Весы по ГОСТ 24104.
Термостат любой конструкции, обеспечивающий поддержание температуры (20,0±0,5)°С.
Вакуумэксикатор исполнения 1 по ГОСТ 25336 в комплекте с водоструйным или масляным вакуумным насосом по ГОСТ 25662, обеспечивающий разрежение не более 532 Па (4 мм рт.ст.).
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336 с концентрированной серной кислотой по ГОСТ 4204 или безводным хлористым кальцием по ГОСТ 450.
Пикнометры вместимостью 50-100 мл типов ПЖ2, ПЖ3 и ПТ по ГОСТ 22524 с конусами по ГОСТ 8682.
Ступка фарфоровая или агатовая с пестиком.
Бюкс стеклянный по ГОСТ 25336 или чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Сита с сеткой № 1 и № 0,063 по ГОСТ 6613.
Баня водяная или песчаная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или другая жидкость, инертная по отношению к испытываемому материалу.
6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Истинную плотность определяют на пробе материала изделий, полученной не менее чем от трех образцов.
6.2.2. Для подготовки пробы от каждого образца снаружи и из середины откалывают по два куска массой не менее 100 г каждый, которые измельчают до зерен размером около 5 мм. Квартованием отбирают навеску массой не менее 100 г и измельчают ее в фарфоровой или агатовой ступке до полного прохождения через сито с сеткой № 1. Затем квартованием отбирают навеску массой не менее 30 г и измельчают ее до полного прохождения через сито с сеткой № 0,063.
Приготовленную порошкообразную пробу материала образцов высушивают до постоянной массы и охлаждают до температуры помещения в эксикаторе над концентрированной серной кислотой или безводным хлористым кальцием.
6.3. Проведение испытания
6.3.1. Определение проводят параллельно на двух навесках массой около 10 г каждая, отобранных от пробы.
6.3.2. Отобранную навеску высыпают в чистый, высушенный и предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр взвешивают вместе с испытываемым порошком, затем наливают в него воду (или другую инертную жидкость) в таком количестве, чтобы он был заполнен приблизительно до половины объема.
Для удаления воздуха из материала навески и жидкости пикнометр с содержимым выдерживают под вакуумом в эксикаторе до прекращения выделения пузырьков. Допускается (при использовании в качестве жидкости воды) удалять воздух кипячением пикнометра с содержимым в течение 15-20 мин в слегка наклонном состоянии на песчаной или водяной бане.
Следует также удалить воздух из жидкости, которой будет дополнен пикнометр.
6.3.3. После удаления воздуха пикнометр типа ПЖ3 заполняют жидкостью полностью, а типов ПЖ2 и ПТ - до метки. Пикнометр помещают в термостат с температурой (20,0±0,5)°С, в котором выдерживают не менее 15 мин.
6.3.4. После выдержки в термостате пикнометр типа ПЖ3 закрывают пробкой с отверстием таким образом, чтобы жидкость заполнила капилляр и избыток ее удалился. Затем его тщательно вытирают, каплю жидкости с капилляра удаляют фильтровальной бумагой.
В пикнометре типов ПЖ2 и ПТ уровень жидкости доводят до метки по нижнему мениску.
После достижения постоянного уровня жидкости пикнометр взвешивают.
6.3.5. После взвешивания пикнометр освобождают от содержимого, промывают, заполняют той же жидкостью, удаляют из нее воздух, выдерживают в термостате, доводят жидкость до постоянного уровня и снова взвешивают.
6.4. Обработка результатов
6.4.1. Истинную плотность (
) материала навески в г/куб.см вычисляют по формуле
(3)
где | масса пикнометра с навеской, г; |
| масса пикнометра, г; |
| плотность жидкости, г/куб.см; |
| масса пикнометра с жидкостью, г; |
| масса пикнометра с навеской и жидкостью, г. |
За значение истинной плотности изделий принимают среднее арифметическое результатов определений истинной плотности материала двух навесок, рассчитанное с точностью до 0,01 г/куб.см.
6.4.2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно быть более 0,02 г/куб.см. При больших расхождениях истинную плотность изделий определяют снова.
6.4.3. Исходные данные и результаты определений истинной плотности заносят в журнал испытаний.