5. Определение нерастворимого остатка
5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно ±0,05 и 0,06%.
5.2. Гравиметрический метод
5.2.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:9.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 г/куб.дм.
Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 г/куб.дм.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 г/куб.дм.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор массовой концентрацией 2 г/куб.дм, готовят по ГОСТ 4919.2.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 г/куб.дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
5.2.2. Проведение анализа
Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 куб.см, прибавляют при помешивании 25 куб.см воды и 5 куб.см соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 куб.см, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70 град.С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 куб.см раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90 град.С.
Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70 град.С, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 куб.см горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000 град.С до постоянной массы.
Примечания:
1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, а также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п. 6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.
2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд. 11.
5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка 
в процентах вычисляют по формуле
| где
| -
| масса пустого тигля, г;
|
|
| -
| масса тигля с прокаленным осадком, г;
|
|
| -
| масса навески пробы, г.
|
