8.5. Фотоколориметрический метод с ортофенантролином при массовой доле оксида железа (III) до 3,0%
Метод основан на предварительном восстановлении трехвалентного железа гидрохлоридом гидроксиламина и образовании двухвалентными ионами железа с ортофенантролином оранжево-красного комплекса.
8.5.1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Печь муфельная.
Фотоэлектроколориметр концентрационный.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрацией 100 г/куб.дм.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и раствор 1:1.
Ортофенантролин (1,10-фенантролин):1,0 г ортофенантролина растворяют в 100 куб.см раствора уксусной кислоты 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор массовой концентрацией 500 г/куб.дм (далее буферный раствор).
Оксид железа (III) по ТУ 6-09-1418, высушенный при температуре 105-110 град.С до постоянной массы.
Смесь для сплавления по п. 6.4.1.
8.5.2. Подготовка к анализу
8.5.2.1. Приготовление стандартных, градуировочных и холостого растворов выполняют по п. 8.3.2.1.
8.5.2.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 50 куб.см приливают 1; 2,5; 5; 10; 15 куб.см раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,10; 0,20 и 0,30 мг оксида железа (III).
Поочередно во все колбы добавляют соответственно 24; 22; 20; 15 и 10 куб.см холостого раствора, по 2 куб.см раствора гидрохлорида гидроксиламина.
Затем приливают буферный раствор до установления pH 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге).
Для определения объема буферного раствора, который необходимо прибавить в градуировочные растворы, отбирают аликвотную часть раствора Б объемом 10 куб.см и добавляют к ней буферный раствор до получения требуемого pH.
Для аликвотных частей 1; 2,5; 5 и 15 куб.см раствора Б необходимое количество буферного раствора определяется пропорциональным расчетом.
Далее в каждую колбу приливают по 5 куб.см ортофенантролина, доводят до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотоколориметрируют полученные градуировочные растворы, используя синий светофильтр с областью светопропускания при длине волны 400-500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
По полученным результатам определений оптической плотности и известной концентрации оксида железа (III) в фотометрируемых объемах строят градуировочный график или составляют калибровочное уравнение .
8.5.3. Проведение анализа
Для определения массовой доли оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 50 куб.см отбирают 25 куб.см анализируемого раствора, приготовленного по п. 6.4.3, и далее поступают так же, как указано в п. 8.5.2.2.
При определении массовой доли оксида железа (III) в белом портландцементе навеску образца массой 0,5 г сплавляют с 2 г смеси для сплавления, плав растворяют в 30-40 куб.см раствора соляной кислоты 1:3, переводят в мерную колбу вместимостью 100 куб.см, готовят и фотометрируют окрашенный раствор из аликвотной части 25-50 куб.см, как изложено в п. 8.5.2.2.
8.5.4. Обработка результатов - по п. 8.3.4.